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場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡維護(hù)
掃描電子顯微鏡(以下簡(jiǎn)稱掃描電鏡)利用高速運(yùn)動(dòng)的電子激發(fā)試樣表面，產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子、吸收電子、X射線、透射電子等一系列電子信號(hào),電子信號(hào)經(jīng)過相應(yīng)的探測(cè)器接收、轉(zhuǎn)換，最終將不同部位的信息特征轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)，進(jìn)而在屏幕上觀察到各種材料的微觀形貌(見圖1)。掃描電鏡主要利用的是二次電子、背散射電子以及特征X射線等信號(hào)對(duì)試樣表面進(jìn)行分析。由于掃描電鏡具有分辨率高、景深大、放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，故其在材料微觀結(jié)構(gòu)表征中發(fā)揮了重要作用。
掃描電鏡可以對(duì)不同材料的形貌進(jìn)行觀察和分析。目前許多高校及科研機(jī)構(gòu)均配備了掃描電鏡，但該設(shè)備不僅價(jià)格昂貴，且操作要求嚴(yán)格,需要對(duì)其進(jìn)行細(xì)致維護(hù)，確保其處于良好的工作狀態(tài)。在日常使用中，科學(xué)管理和規(guī)范操作可有效保持掃描電鏡的原有性能，延長(zhǎng)各種耗材的使用壽命。
1 科學(xué)管理
1.1 日常管理
大型精密儀器設(shè)備是從事教學(xué)和科研活動(dòng)的重要工具，其中場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡屬于大型精密儀器中的精密貴重儀器，其陰極制造工藝復(fù)雜，價(jià)格昂貴，需要在高真空度下才能穩(wěn)定工作。如果真空度降低，會(huì)導(dǎo)致陰極氧化加快，因此設(shè)備需要常年保持開啟狀態(tài)，以保證鏡筒內(nèi)的真空度維持在10-7Pa量級(jí)以上。此外，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡均需配備不間斷電源(UPS)，UPS可以保證設(shè)備在市電中斷時(shí)仍能繼續(xù)運(yùn)行，避免設(shè)備在突然斷電時(shí)關(guān)閉，造成損傷等問題。
在場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的日常維護(hù)中，操作人員應(yīng)定期檢查儀器設(shè)備的工作環(huán)境、光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及附件設(shè)施，確保儀器處在最佳工作狀態(tài)。設(shè)備每?jī)蓚€(gè)月需要進(jìn)行一次重新啟動(dòng)，使電腦及電鏡器件重新開啟一次，避免設(shè)備出現(xiàn)卡頓、不順暢等狀況，保證設(shè)備正常運(yùn)行。
在日常使用過程中，電鏡的電子光路系統(tǒng)會(huì)逐漸發(fā)生偏移。改變測(cè)試電壓后，電子束方向會(huì)出現(xiàn)較大的偏移；電子束偏離鏡筒中心時(shí)，在較大束斑下無法成像。因此，在使用一段時(shí)間后，需要按照操作說明書對(duì)儀器進(jìn)行定期校準(zhǔn)，其中包括光路對(duì)中、偏移校正、試樣臺(tái)移動(dòng)校準(zhǔn)等校準(zhǔn)方法，通過校準(zhǔn)使設(shè)備維持良好的運(yùn)行狀態(tài)。如果自行校準(zhǔn)無法完成光路對(duì)中，則需要進(jìn)行機(jī)械對(duì)中，此項(xiàng)工作技術(shù)難度較高，通常需要工程師上門才能完成。
需特別指出的是，由于學(xué)校寒暑假時(shí)間較長(zhǎng)，掃描電鏡管理員應(yīng)及時(shí)關(guān)注學(xué)校停電消息。如假期期間遇到停電情況，需根據(jù)停電時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)電鏡進(jìn)行不同方式處理。若停電時(shí)長(zhǎng)在24h以內(nèi)，可以采取破真空后，依次在操控電腦界面上左鍵點(diǎn)擊“STOP"，最后點(diǎn)擊“standby"，使設(shè)備處于待機(jī)狀態(tài)即可，采取該措施后，電鏡配備的UPS可以維持設(shè)備運(yùn)行。如果停電時(shí)間超過24h，則需要將設(shè)備關(guān)閉，待來電后重新開機(jī)。
1.2 附件維護(hù)保養(yǎng)
1.2.1 配套冷卻循環(huán)系統(tǒng)
循環(huán)冷卻循環(huán)系統(tǒng)主要用于電鏡內(nèi)部器件的降溫，其工作原理是通過低溫水在體系內(nèi)循環(huán)將設(shè)備部件產(chǎn)生的熱量帶走，從而保證設(shè)備在較低的溫度下穩(wěn)定運(yùn)行，冷卻水的恒溫循環(huán)對(duì)設(shè)備的穩(wěn)定性、可靠性起著重要作用。循環(huán)水應(yīng)使用純水，以減少水中雜質(zhì)的產(chǎn)生，同時(shí)需要定期關(guān)注水位及水質(zhì)情況，如果水位下降，要及時(shí)進(jìn)行補(bǔ)加，如果水質(zhì)出現(xiàn)結(jié)垢或者渾濁，需要及時(shí)清洗更換循環(huán)水，建議每年更換一次循環(huán)水。設(shè)備前面板下部的散熱片及風(fēng)扇需要定期進(jìn)行灰塵清理，以避免孔道堵塞，影響設(shè)備運(yùn)行。
1.2.2 空氣壓縮機(jī)
空氣壓縮機(jī)可以控制電鏡的氣動(dòng)閥門，并為減震系統(tǒng)提供壓縮空氣，隨著空氣壓縮機(jī)的使用時(shí)間不斷延長(zhǎng)，其內(nèi)部的機(jī)油會(huì)出現(xiàn)損耗，一旦機(jī)油液面過低，需要及時(shí)進(jìn)行補(bǔ)加。在工作過程中，空氣壓縮機(jī)吸入了含有部分水分的空氣，水分進(jìn)入到機(jī)組內(nèi)部，伴隨機(jī)組一系列運(yùn)作最終會(huì)析出為冷凝水，如果冷凝水不及時(shí)排出，會(huì)導(dǎo)致機(jī)組內(nèi)部發(fā)生銹蝕，加速潤(rùn)滑油乳化并造成潤(rùn)滑油特性降低，影響機(jī)組運(yùn)轉(zhuǎn)，所以每周需要通過排水閥排出冷凝水。
1.2.3 機(jī)械泵
機(jī)械泵需要長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作，以保證試樣倉維持高真空狀態(tài)。內(nèi)部的塑料密封墊圈屬于損耗件，在長(zhǎng)期使用過程中會(huì)出現(xiàn)磨損、老化，因此需要定期進(jìn)行更換。原則上每年需要聯(lián)系工程師對(duì)密封圈進(jìn)行更換，如果不及時(shí)更換會(huì)加重機(jī)械泵的磨損，導(dǎo)致無法抽真空，機(jī)械泵維修成本會(huì)大大增加。
1.2.4 空調(diào)外掛機(jī)
為保證掃描電鏡和能譜儀的穩(wěn)定性，掃描電鏡及附屬部件房間室溫均應(yīng)控制為20℃，空調(diào)需要不間斷開啟，灰塵、飛絮極易在空調(diào)外機(jī)散熱片上堆積。因此，為保證設(shè)備正常運(yùn)行，要求對(duì)外機(jī)散熱片定期進(jìn)行清理，尤其在春季柳絮漫天的時(shí)候，空調(diào)外機(jī)散熱片極易堆積一層厚厚的柳絮，若不及時(shí)清理，覆蓋的柳絮層不僅會(huì)影響外機(jī)散熱效果，更嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致空調(diào)損壞。
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