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一、 兩類 DSC 測(cè)試的共性注意事項(xiàng)

1. 樣品預(yù)處理

• 樣品需干燥、無雜質(zhì)，避免水分或揮發(fā)性物質(zhì)在升溫過程中汽化，造成基線漂移、峰形異常，甚至損壞樣品池。

• 粉末樣品盡量研磨均勻，塊狀樣品切割成細(xì)小顆?；虮∑龃髠鳠崦娣e，減少熱阻，保證測(cè)試重復(fù)性。

• 避免樣品中含有腐蝕性、氧化性或爆炸性成分，防止腐蝕儀器部件或引發(fā)安全事故。

2. 樣品量選擇

• 樣品量需適量，一般為 0.5–10 mg（具體根據(jù)樣品熱效應(yīng)強(qiáng)度調(diào)整）。

• 量過大：熱傳導(dǎo)滯后，峰形展寬、分辨率下降，甚至超出儀器量程；量過?。簾嵝盘?hào)弱，難以準(zhǔn)確識(shí)別微弱相變峰。

3. 坩堝選擇與使用

• 根據(jù)樣品性質(zhì)選坩堝：常規(guī)樣品用鋁坩堝（耐溫 ≤600℃）；高溫測(cè)試（＞600℃）用氧化鋁坩堝；含氟、強(qiáng)酸強(qiáng)堿樣品用鉑金坩堝或石墨坩堝。

• 坩堝需清潔干燥，避免殘留污染物干擾測(cè)試；加蓋坩堝時(shí)，若樣品無揮發(fā)性，可扎小孔平衡壓力，有揮發(fā)性則密封處理。

• 樣品與參比坩堝的質(zhì)量、材質(zhì)需一致，減少基線偏差。

4. 測(cè)試條件設(shè)置

• 升溫速率：常規(guī)選 5–20℃/min，速率越快，峰形越尖銳但分辨率越低；速率越慢，分辨率越高但測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)。

• 氣氛選擇：惰性氣氛（氮?dú)?、氬氣）用于避免樣品氧化；空?/ 氧氣用于氧化反應(yīng)測(cè)試；真空環(huán)境用于易氧化樣品或提高靈敏度。

• 溫度范圍：需覆蓋樣品預(yù)期相變 / 反應(yīng)溫度，避免超出儀器或坩堝的耐溫上限。

5. 儀器校準(zhǔn)與基線校正

• 測(cè)試前需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如銦、錫、鉛）進(jìn)行溫度校準(zhǔn)和熱焓校準(zhǔn)，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

• 每次測(cè)試需先做空白基線測(cè)試（無樣品坩堝），后續(xù)用樣品曲線扣除空白基線，消除儀器自身熱效應(yīng)影響。

二、 功率補(bǔ)償式 DSC 的特殊注意事項(xiàng)

1. 樣品的熱效應(yīng)強(qiáng)度不能過大，避免瞬間功率補(bǔ)償超出儀器負(fù)荷，導(dǎo)致信號(hào)飽和或儀器故障（如高放熱反應(yīng)樣品需減少用量）。

2. 樣品與坩堝的接觸需緊密，減少接觸熱阻，否則會(huì)導(dǎo)致補(bǔ)償功率波動(dòng)，基線噪聲增大。

3. 不適用于熱導(dǎo)率極低的樣品（如多孔材料），這類樣品易出現(xiàn)溫度滯后，補(bǔ)償功率難以精準(zhǔn)匹配，測(cè)試誤差較大。

三、 熱流式 DSC 的特殊注意事項(xiàng)

1. 樣品的熱導(dǎo)率影響測(cè)試結(jié)果，熱導(dǎo)率低的樣品需減小粒徑、增加樣品與坩堝底部的接觸面積，降低熱阻。

2. 升溫速率對(duì)熱流信號(hào)的影響更顯著，速率過快易導(dǎo)致熱流滯后，峰溫偏移，建議對(duì)未知樣品先采用慢速率預(yù)測(cè)試。

3. 避免樣品在測(cè)試過程中出現(xiàn)體積劇烈膨脹 / 收縮（如熔融發(fā)泡、分解產(chǎn)氣），否則會(huì)破壞樣品與坩堝的接觸，造成熱流信號(hào)突變。

四、 測(cè)試后處理注意事項(xiàng)

1. 樣品冷卻后再取出，高溫坩堝避免直接接觸冷臺(tái)面，防止炸裂。

2. 及時(shí)清理樣品池和坩堝，殘留的反應(yīng)產(chǎn)物需用合適溶劑清洗，避免污染下次測(cè)試。

3. 數(shù)據(jù)處理時(shí)，需結(jié)合樣品特性選擇合適的峰面積積分方法，排除基線漂移干擾。