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動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀DMA-Q800測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)塊方法
點(diǎn)擊次數(shù):89 更新時(shí)間:2026-04-13
DMA-Q800 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀的標(biāo)準(zhǔn)塊(標(biāo)樣)測(cè)試方法,核心用于模量校準(zhǔn)與溫度校準(zhǔn),確保儀器測(cè)量精度。常用標(biāo)樣為鋼片(模量校準(zhǔn))、PC 聚碳酸酯片(模量 / 玻璃化轉(zhuǎn)變校準(zhǔn))、銦 / 錫(In/Sn,熔點(diǎn)溫度校準(zhǔn))。

一、 校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

環(huán)境條件

    • 溫度:23±5℃

    • 濕度:40%~60% RH

    • 無(wú)振動(dòng)、無(wú)強(qiáng)電磁干擾

      儀器預(yù)熱

    • 開機(jī)預(yù)熱 ≥30 分鐘

      基礎(chǔ)校準(zhǔn)

    • 操作:Calibrate → Clamp → 選夾具 → All Calibration → Next。

    • 操作:Calibrate → Position → Calibrate → Next → Finish。

    • 位置校準(zhǔn) (Position Calibration):每次開機(jī) / 換爐后必做。

    • 夾具校準(zhǔn) (Clamp Calibration):每次裝夾具后必做。

二、 模量校準(zhǔn)(鋼片 / PC 標(biāo)準(zhǔn)塊)

1. 鋼片標(biāo)樣(高模量,室溫校準(zhǔn))
  • 適用:三點(diǎn)彎曲、雙懸臂、拉伸夾具。
  • 樣品尺寸:
  • 三點(diǎn)彎曲:50×12×1.0 mm(或 30mm)

  • 模量標(biāo)準(zhǔn)值:~190~210 GPa

  • 測(cè)試參數(shù)(三點(diǎn)彎曲)

    參數(shù)設(shè)置值
    測(cè)試模式動(dòng)態(tài)溫度掃描 (Dynamic Temp Scan)
    頻率1 Hz
    振幅10~20 μm (應(yīng)變 < 0.5%,線性區(qū))
    溫度范圍室溫 (RT) ~ 40℃
    升溫速率1~2 ℃/min
    夾具三點(diǎn)彎曲 (50mm span)
    操作步驟
  • 安裝三點(diǎn)彎曲夾具,完成夾具校準(zhǔn)。

  • 裝入鋼片,確保水平、受力均勻、無(wú)額外應(yīng)力。

  • 輸入精確尺寸(長(zhǎng) / 寬 / 厚)。

  • 啟動(dòng)測(cè)試,記錄儲(chǔ)能模量 E'。

  • 結(jié)果判定:測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)值誤差 <±3% 為合格。

2. PC 聚碳酸酯標(biāo)樣(全溫區(qū)模量 / Tg 校準(zhǔn))
  • 用途:驗(yàn)證玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)與模量準(zhǔn)確性。

  • 標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)(1Hz)

  • 室溫模量:~2.5 GPa

    Tg(損耗因子峰值):~150℃

    測(cè)試參數(shù)


    參數(shù)設(shè)置值
    溫度范圍RT ~ 180℃
    升溫速率3~5 ℃/min
    頻率1 Hz
    振幅20~30 μm
    應(yīng)變<1%
  • 判定:Tg 誤差 <±2℃,模量誤差 <±5% 為合格。

三、 溫度校準(zhǔn)(銦 / 錫金屬標(biāo)樣)

  • 標(biāo)樣:銦 (In, 熔點(diǎn) 156.6℃)、錫 (Sn, 熔點(diǎn) 231.9℃)

  • 夾具:?jiǎn)?/ 雙懸臂(或壓縮)

  • 方法:應(yīng)力松弛 / 熔點(diǎn)突變

  • 測(cè)試參數(shù)

    表格
    參數(shù)設(shè)置值
    模式動(dòng)態(tài)溫度掃描
    頻率1 Hz
    升溫速率1~2 ℃/min
    溫度范圍In: 100~170℃; Sn: 180~250℃
  • 判定:測(cè)得熔點(diǎn)與理論值誤差 <±1℃。

四、 標(biāo)準(zhǔn)塊測(cè)試通用流程

樣品安裝

    • 輕裝輕夾,無(wú)彎曲、無(wú)張力。

    • 跨度 / 夾持距離嚴(yán)格匹配標(biāo)樣長(zhǎng)度。

      參數(shù)設(shè)置

    • 嚴(yán)格遵循標(biāo)樣證書 / 手冊(cè)參數(shù)。

    • 應(yīng)變必須在線性粘彈區(qū)(模量不隨應(yīng)變變化)。

      數(shù)據(jù)采集

    • 記錄:儲(chǔ)能模量 E'、損耗模量 E''、損耗因子 tanδ、溫度。

      結(jié)果比對(duì)

    • 與標(biāo)準(zhǔn)值比對(duì),計(jì)算誤差。

    • 超差:重新校準(zhǔn) / 檢查夾具 / 清潔 / 更換標(biāo)樣。

五、 常見問(wèn)題與注意事項(xiàng)

  • 模量偏高:夾具松動(dòng)、樣品過(guò)緊、跨度不準(zhǔn)。

  • 模量偏低:夾具未校準(zhǔn)、樣品有應(yīng)力、接觸不良。

  • 溫度偏差:爐溫不均、熱電偶偏移、需重新溫度校準(zhǔn)。

  • 標(biāo)樣維護(hù)

  • 避光、防潮、防氧化、防變形。

  • 定期更換(1 年 / 次或按廠家建議)。

六、 校準(zhǔn)周期

  • 日常:每次實(shí)驗(yàn)前自檢(鋼片)。

  • 定期:每 1~3 個(gè)月全校準(zhǔn)(模量 + 溫度)。

  • 強(qiáng)制:維修、搬家、換夾具后必須校準(zhǔn)。


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